Процесс производства углеродного волокна сложен и предъявляет высокие технические требования. На примере наиболее распространённого углеродного волокна на основе полиакрилонитрила технологический процесс его производства включает в себя следующие основные этапы: подготовку прекурсора, предварительное окисление, карбонизацию, графитизацию и обработку поверхности. Ниже приводится подробное описание технологического процесса:
Подготовка сырого шелка：
полимеризацияМономер акрилонитрила и растворитель диметилсульфоксид (ДМСО) помещаются в полимеризационный котел вместе с сомономером и инициатором азобисизобутиронитрилом в соответствующем соотношении. Полимеризация в растворе происходит при определённой температуре с получением исходного раствора полиакрилонитрила. Контроль таких факторов, как температура, дозировка инициатора и соотношение воды и мономера, имеет решающее значение в процессе полимеризации, поскольку они влияют на молекулярную массу и распределение полимера, а следовательно, и на качество прекурсора.
ПрядениеК распространённым процессам прядения относятся мокрое прядение и мокрое прядение в сухой струе. При мокром прядении прядильный раствор фильтруется и дегазируется, затем точно дозируется в фильеру, погружённую в коагуляционную ванну, с помощью дозирующего насоса. Раствор выдавливается из фильеры и коагулируется в нити в коагуляционной ванне. При мокром прядении в сухой струе прядильный раствор после выхода из фильеры проходит через слой сухого воздуха или азота, а затем поступает в коагуляционную ванну для коагуляции. Этот метод позволяет получать более однородные пучки волокон и облегчает получение прекурсоров с более высокой прочностью. Сформированный прекурсор необходимо промывать водой для удаления остатков растворителя, высушивать и уплотнять при 100–150 °C, в конечном итоге получая белые ПАН-прекурсоры диаметром приблизительно 10–15 мкм.
Предварительное окислениеПрекурсор ПАН медленно нагревают на воздухе при температуре 200–300 °C в течение нескольких часов. В ходе этого процесса цианидные группы (—C≡N) в молекулярной цепи вступают в реакцию циклизации с образованием лестничной структуры с одновременным выделением газов NH₃ и HCN. Скорость нагрева (1–5 °C/мин) и натяжение волокна необходимо точно контролировать, чтобы избежать локального перегрева, который может привести к его разрыву. После предварительного окисления волокно меняет цвет с белого на черный, а содержание кислорода увеличивается до 8–12%, что делает его устойчивым к высоким температурам.
карбонизацияПредварительно окисленные волокна затем обугливаются в инертной атмосфере (например, N₂) при постепенном нагревании от 400 до 1600 °C, проходя две стадии обугливания: низкотемпературную (400–1000 °C) и высокотемпературную (1000–1600 °C). В этом температурном диапазоне из предварительно окисленных волокон высвобождаются неуглеродные элементы, такие как азот, водород и кислород, образуя турбостратную структуру графита. Плотность волокон увеличивается до 1,7–1,9 г/см³, а содержание углерода превышает 90%, что обеспечивает высокую прочность на разрыв.
ГрафитизацияГрафитизация необходима для получения высокомодульных углеродных волокон. Карбонизированные волокна обрабатываются при температурах 2000–3000 °C в атмосфере инертного газа для преобразования турбостратной структуры углерода в трёхмерную структуру графита, что дополнительно повышает модуль упругости углеродных волокон.
Обработка поверхности и калибровкаДля улучшения связи между углеродными волокнами и смолой карбонизированные углеродные волокна подвергаются поверхностной обработке. Основные процессы включают электролиз, промывку, склеивание и сушку. Затем наносится замасливатель. Замасливатели, обычно составляющие от 0,5% до 5% от веса углеродного волокна, защищают волокна во время транспортировки и обработки, связывая нити в пучки, уменьшая размывание, улучшая обрабатываемость и увеличивая прочность на сдвиг на границе раздела между волокном и матричной смолой. После замасливания и сушки получается готовое углеродное волокно.
Подводя итог, можно сказать, что производство углеродного волокна — это сложный многоэтапный процесс, требующий высокой точности. Каждый этап оказывает решающее влияние на характеристики конечного продукта. Для обеспечения производства высококачественного углеродного волокна необходим точный контроль различных параметров процесса.
